X-ışını Kompozisyonu Mikro Analizi EDS & WDS Nedir ?
EDS (Energy Dispersive Spectrometry) WDS (Wavelength Dispersive Spectrometry)
Enerji dağıtıcı spektrometreler (EDS), X-ışınlarını enerjilerine göre sınıflandırır; dalga boyu dağılım spektrometreleri (WDS) ise X-ışınlarını dalga boylarına göre sıralar. WDS sistemleri, farklı dalga boylarındaki X-ışınlarını ayırmak için X-ışını kırınımını kullanır.
EDS Çalışma Prensibi
Numune, SEM’in elektron ışını tarafından bombardımana tutulduğunda, numunenin yüzeyini oluşturan atomlardan elektronlar fırlatılır. Ortaya çıkan elektron boşlukları daha yüksek bir durumdaki elektronlarla doldurulur ve iki elektronun durumları arasındaki enerji farkını dengelemek için bir x-ışını gönderilir. X ışını enerjisi, yayıldığı elementin karakteristik özelliğidir.
Niteliksel Analiz : EDS spektrumundan alınan numune x-ışını enerji değerleri, numunedeki bir elementin varlığını belirlemek için bilinen karakteristik x-ışını enerji değerleri ile karşılaştırılır. Minimum saptama sınırları, elemana ve numune matrisine bağlı olarak yaklaşık yüzde 0.1 ila birkaç atom arasında değişir. Berilyumdan uranyuma kadar değişen atom numaralarına sahip elementler tespit edilebilir.
Numuneden kaynaklanan x-ısınları yarı iletken detektör tarafından algılanır. İletkenlik bandına gecen elektronlar, elektrik sinyaline dönüştürülür.
EDS HARİTASI
Sadece, ilgi duyulan elementin sahip olduğu piklerin temsil ettiği X-ışınlarının seçilmesiyle ve sadece X ısınlarının EDX detektöründe sayılmasıyla, numune yüzeyindeki her bir nokta için o elementin göreceli oranı tespit edilebilir. Bu sayımların iki boyutlu dağılımı gösterimi (haritası) o elementin X-ışınları haritasını verir.
EDS’NİN AVANTAJLARI
•Çoğu durumda yüksek veri toplama hızı. EDS detektörü numuneye çok yakın konumlandırılabilir ve böylece yayılan X ışınlarının toplanması için büyük bir katı açı elde edilir.
•Hemen hemen tümü için temel kapsam (karbon ve üzeri tespit edilebilir) ancak en hafif elementler, örneğin bor, sorunludur).
•Kullanım kolaylığı. Taşınabilirlik.
•Alanları (raster tarama) ve tek noktaları tarayabilir.
• Elemental spektrumlar SEM veya STEM tarafından oluşturulan görüntü haritalarına bağlıdır.
• 1 mm’lik bir uzamsal büyük aralığı haritada mikron altı verilerden elemental haritalar oluşturulur.
EDS’NİN DEZAVANTAJLARI
•Çoğu durumda yıkıcı analizdir.
•Piklerin zayıf enerji çözünürlüğü .
•Darbe işleme gereksinimleri nedeniyle giriş sinyali oranının sınırlanması.
•En yaygın detektör tasarımlarında, nitrojen gibi bazı elementler çok zayıf tepkiler üretir ve çoğu malzeme için güvenilir olmayan tespit ile sonuçlanır.
•Yüzey hassasiyeti (yukarıya bakın), toplu analizi karmaşıklaştırır. •Heterojen malzemelerin kantitatif analizi genellikle yanlış veriler sağlar.
WDS (Wavelength Dispersive Spectrometry)
•Faz farkına göre toplam şiddet değişmektedir.
• Eğer faz farkı dalga boyunun tam katları ise toplam şiddet maksimum olmaktadır.
• Eğer faz farkı dalga boyunun yarısının tek katları ise toplam şiddet sıfırdır.
Kristalde kırılan x-ışınlarının ancak Bragg koşulunu sağlayan dalga boyuna sahip olanları güçlü bir şekilde yansıtılır ve detektör tarafından algılanır. Böylece detektörde x-ışınlarını enerjilerine göre değil dalga boylarına göre sınıflandırmış olur.
WDS AVANTAJLARI
Verdiği her pik kolay ayırt edilir. Çünkü Background’u az, çözümlemesi mükemmeldir.
X-RAY sayımı element sayımı ile orantılıdır.
İz elementlerin tespitinde en başarılı yöntemdir.
Pik’ in Background’a oranı çok yüksektir.
Düşük atom numaralı elementlerin tespitinde çok hassastır.
WDS DEZAVANTAJLARI
Mekanik bir sistem olduğundan ölçümler arası hata payı verir.
Bir kerede ancak bir element ölçülebilir.
Difraksiyonun fiziğinden dolayı birinci pikin yarısı, ikinci pikin yarısı gibi yanıltıcı pikler vardır.
EDS’ye göre daha pahalıdır.
WDS ile birlikte EDS de gereklidir.
Pik ve Background’lar ayrı ayrı ölçülmek zorundadır.
Ayrıca nokta analizi yapılırken BSE (Back Scanning Electron) tekniği de gereklidir.
EDS-WDS KARŞILAŞTIRILMASI
| EDS | WDS |
| Z≥4 olan elementleri belirleyebilir. | Z≥4 olan elementleri belirleyebilir. |
| Çözünürlük 70-130 eV | Çözünürlük 2-20 eV Elementler seri halde (ardışık olarak) belirlenir. |
| Aynı anda birçok elementi belirleyebilir. (Paralel teknik) | Çözünürlük oldukça yüksek |
| SEM ve TEM ile birlikte kullanılabilir | Yüksek oranda x-ışınları oluşumuna ihtiyaç vardır. Bu yüzden TEM ile kullanılması zordur. |
| Tipik olarak tarama için 2-3dk yeterlidir. | Tipik olarak tarama saatler sürer |
kaynakça
1.Pavel ZininHIGP, University of Hawaii, Honolulu, USA http://www.soest.hawaii.edu/HIGP/Faculty/zinin/
2. https://www.mee-inc.com/hamm/energy-dispersive-x-ray-spectroscopyeds/ 3.https://www.globalsino.com/EM/page4661.html#:~:text=The%20main%20advantages%20of%20EDS,than%20that%20of%20a%20WDS
